毕业查重
毕业查重-化学类毕业论文题目报告
主题名称:松香基聚合氨基微球
制剂的制备,表征和性能
毕业设计(论文)选题的目的与意义。
(1)主题名称
对含有氨基的松香基聚合物微球制备、表征及性能研究(2)相关研究方向的历史、现状及发展分析松香是一种无价的可再生资源,广泛应用于涂料、纸张、油墨、粘合剂、电力、农药、香料、食品、医药、化妆品等行业,是国民经济中不可或缺的化工原料。我们是松香生产、出口大国,但主要以原料出口为主,对松香的加工率较低。所以研究松香的改性有很大的现实意义。由于其独特的组成和结构,松香在制造高分子材料方面[1-3]是继纤维素、木素、淀粉、甲壳素、壳聚糖、天然橡胶之后的又一重要原料来源。 免费查重
高聚物微球是一种性能优异的新型功能材料,具有表面效应、体积效应、磁性效应、生物相容性和功能基团等特点,在标准计量、生物医学、情报信息、分析化学、胶体科学和色谱分离等领域有着广泛的应用[4]。特别是近几年,随着各种功能基团的引入,单分散型聚合物微球在生物工程、免疫检测、电子与微电子技术、信息产业、高效液相色谱等高新技术领域显示出良好的应用前景[5]。 免费查重
许多高分子微球及其材料的研究中,很大一部分是对各种功能高分子微球制备方法的研究。在分子水平上,聚合物微球可以通过选择单体和聚合方式来设计其结构,而且可以很方便地控制其大小,使其均匀分布,从而达到所需的特殊性能。通过选择不同的制备方法或控制反应条件,可以控制聚合物微球的尺寸。高聚物微球的表面也可以功能化,主要是利用不同功能单体进行聚合而得到的高聚物微球含有特定功能基团,或者是对所制备的高聚物微球进行各种化学改性而得到的高聚物微球。由于其显微结构和性能的可设计性,使聚合物微球在生物医学领域具有广阔的应用前景。另外,还可以通过多种方式调节物理化学性质和胶体性质,如降解性、生物相容性等。所以随着科学技术的发展,为了扩大聚合物微球的应用范围,使其更好地为人类服务,人们对各种功能高分子微球的研究与开发也越来越受到重视[6]。[6] 免费查重
氨化是微球功能化的一部分,是一项研究的趋势,也是未来研究的重点。在聚合物微球表面镶嵌氨基接枝氨基基团可提高聚合物微球的性能。氨基甲酸酯具有还原性,能被重金属离子氧化,降低其毒性。而且由于其原子轨道特性,吸附性能较好。可见氨基化微球具有广泛的用途,研究其合成方法及其性质的应用,对许多行业领域都有很大的帮助和促进作用。
(3)前人在本课题研究领域的工作成果概述
对松香改性、聚合物微球制备、功能化等前人已有较多的研究,但将改性松香作为单体而将改性松香作为单体制成的聚合物微球以及经氨化后得到的微球却鲜见报道。所以这一课题具有良好的研究价值。 免费查重
Josephon [7]利用具有氨基的硅烷(例如n-2氨基乙基-3氨基丙基硅烷,p-氨基苯基硅烷,3氨基丙基硅烷等)与金属氧化物脱水,得到具有-nh4的磁性微球。通过进一步的函数化,可以得到具有羧基的微球结构和性质。用苯乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮等制备聚苯乙烯聚合物微球,经硝基化处理后,加入还原剂将硝基还原为氨基,制成氨基化聚苯乙烯聚合物微球。用本发明的微球纯化克伦特罗抗体,证明了用本发明的微球纯化抗体的可行性和有效性。 免费查重
liu [9]等[9]利用氨基功能化的磁性纳米颗粒,合成了具有磁性的壳聚糖纳米复合材料,这种纳米颗粒可在磁场作用下与重金属离子发生反应,从而有效地从废水中去除重金属离子(figure1.9)。因为壳聚糖与重金属离子之间的相互作用是可逆的,因此,在弱酸条件下,超声波可以去除壳聚糖中的重金属离子。通过分散聚合法制备了微米级单分散聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(pgma)微球,并对其进行氨基改性,然后在微球内原位沉积合成磁性纳米颗粒,溶胀后渗入量子点,最后制备出氨基化、微米级、单分散型、超顺磁、荧光复合多功能聚合物微球。在图1中显示了微球制备过程,微球制备过程如下: 免费查重
氨化微球的制备过程
多功能微球的合成有望用于生物分离、生物成像、生物标记和荧光检测等领域。
用改进的悬浮聚合法制备了磁性聚(丙烯酸甲酯-二乙烯基苯)微球,并通过表面接枝引入到功能化氨基基团中;用 zhiyong lin (1213)等微球,以二乙烯基苯为交联剂,丙烯酸甲酯为单体,在油酸改性四氧化三铁的条件下,通过表面接枝引入到磁性聚(二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯)微球中,再用二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯为交联剂,以二乙烯基苯为交联剂,以丙烯酸甲酯为单体,以丙烯酸甲酯为单体,进一步拓展了磁性聚(二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯)微球的应用范围。李鹏飞[1314]等通过分散聚合获得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球,然后通过氨解反应生成氨基,再加入浓碱,在微球内生成具有强氨基功能基团的磁性聚合物微球,微球对铬离子的吸附能力较大,饱和吸附容量为263.16 mg/g。 免费查重
上述相关研究为本课题的开展提供了良好的基础条件,以此为研究基础,可知本课题的可行性和研究意义。
设计或研究的主要内容和重点,所要达到的目标,所要解决的主要问题和技术关键,有何创新?(本部分为重点内容)(1)要点
一、含有功能组分-氨基的松香基聚合体微球的制备:二、含有氨基的松香基磁聚合物微球的结构表征:
三是含有氨基的松香基聚合物的磁学性质研究。
(2)研究重点
采用悬浮聚合方法制备了松香基二元聚合物微球,并对其进行氨基化修饰,将氨基功能基团引入微球表面。研究交联剂对聚合物微球性能的影响,包括单体比例、引发剂用量、反应介质用量、分散剂用量等因素对聚合物微球性能的影响;引入磁性介质,并考虑温度等因素对聚合微球性能的影响,确定最佳制备工艺条件。在此基础上,研究了催化剂种类和用量、反应温度和反应时间等因素对微球氨基化改性的影响,在磁流体中引入最佳聚合条件,制备了磁性聚合物微球,确定了最佳的氨基化条件和改性方法。 免费查重
(3)预期目标
通过测定低毒或无毒溶剂制备得到的松香基聚合物微球,制备出的松香基聚合物微球颗粒粒径均匀,粒径均匀,杂质少,表面氨基功能基团多,可作为制备新型功能高分子材料的实验依据。
(4)拟解决的关键技术问题
研究了单体配比、分散剂和引发剂用量等因素对聚合微球性能的影响,并最终确定了悬浮聚合法制备松香基二元聚合物微球的最佳工艺条件。
研究了制备松香基聚合物微球时介质的种类和用量对其性能的影响,确定了制备松香基二元聚合物微球的最佳工艺条件。研究了微球氨化的最佳工艺条件。 免费查重
(5)专题创新
用松香为原料,通过对松香进行改性制备了松香二元大分子单体,然后用苯乙烯与其合成含有氨基功能基团的聚合物微球,在国内外尚无文献报道。在当前林产化工中,提高松香的应用价值已成为一个研究方向。作为一种新的高分子材料,松香基聚合物微球在生物化学、电子信息、医药工程等领域有着广阔的应用前景,并对松香产品的增值有积极的促进作用。所以本课题的研究对于开发利用天然资源松香及其沉降法微球技术具有重要意义。 免费查重
研究计划:[⑴技术计划(有关方法、技术路线、技术措施);⑵执行该计划所需的条件(技术条件、试验条件等)]
(1)方案执行所需条件
一.试验试剂
命名类型来源
广西梧州松香特级松脂厂
丙烯酸化学纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司甲基丙烯酸羟乙酯(hema)化学纯天津市化学试剂研究所偶氮二异丁氰腈腈(aibn)分析纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司苯乙烯(st)化学纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司氢氧化钾分析纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司明胶化学纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司1,4-对苯二酚(hq)分析纯广东·汕头市西陇化工股份有限公司氢氧化钾分析纯广东省西陇化工股份有限公司氧化锌分析纯湖南省邵阳市化学试剂厂 免费查重
无水醇分析纯广东·汕头市西陇化工有限责任公司汽油93#中国石油化工股份有限公司
广东·汕头市西陇化工公司丙烯酸甲酯化验用氢氧化钠分析纯广东·汕头市西陇化工公司乙二胺分析纯广东·汕头市西陇化工公司二次蒸馏水实验室自制
所用的苯乙烯、丙烯酸甲酯在使用前要减压蒸馏,除去阻聚剂;偶氮二异丁氰要重结晶,去除棉花状不溶物。 免费查重
二、实验仪器和器材
仪表名称规格及型号产地
北京长安科技仪器厂电子恒速搅拌器cs28-b上海安亭电子仪器厂(上海)电子天平-h-s1-ni hh-s1-ni
鼓风干燥箱bao-80上海施都凯仪器设备有限公司磁性搅拌电热套件98-ⅱ-c重庆吉祥教学仪器有限公司光学显微镜,德国莱卡公司
红外线分析器avatar360公司
jsm-6380lv型日本电子株式会社(jeolltd)旋转式蒸发器re-52aa上海亚荣生仪器厂
循环水真空泵shz-d (*)低温冷却液循环泵dlsb-5l/25巩义市予华仪器有限公司箱式电阻炉 sx上海沪越实验仪器有限公司 免费查重
超级纯水机wp-up-iv-20安徽蜀宁仪器有限公司除此之外,还配备了足量的各种玻璃仪器,玻璃导管,橡胶导管等基本实验仪器设备,使实验得以顺利进行。
(2)技术计划
一、丙烯酸松香(ra)的制备
在带有搅拌装置、凝结管、温度计、n2导管和进料漏斗的四口烧瓶中加入100g松香,加热熔化,同时注入n2,升温至230℃;然后缓慢滴加22g丙烯酸(aa)(约1.5h滴加完毕),继续反应2h;冷却至170℃左右出料,得到ra(其酸值约237.1mg/g)。响应式如下:
2.ra和hema酯化物(rah)合成
将 ra、催化剂和对苯二酚加入四口装有分离器的烧瓶中,加热融化后开始搅拌; hema (大约1.5 h滴加完)在200℃下滴加,滴加完后升温至230℃,继续反应数小时。响应式如下: 免费查重
3.松香基二元聚合物微球的制备(悬浮聚合法)在250ml三口烧瓶中加入适当的蒸馏水,通入n2,调整搅拌速度为500r/min,除氧,持续20min,升温至60℃,然后将适量明胶溶解于水中;称取一定量的rah、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯,以及引发剂aibn共同超声波溶解于60℃、600r/min,分别在60℃、600r/min下维持15min,随后升温至85℃,在500r/min中搅拌反应3h,最后调整温度为90℃成熟2h。在反应结束后,经过离心洗涤,干燥,称重聚合物微球。
四、松香基二元磁性高分子微球的氨化作用
在含12 g乙二胺(dmf)、36 ml (dmf)的烧瓶中加入3 g微球,在75~80℃下,反应72 h。产品经过滤、磁分离洗涤、醇洗后真空干燥,得到改性磁性聚合物微球,记为p1。 免费查重
54.检验和鉴定方法
用德国nicolet公司的avatar360红外光谱仪分析了油酸改性fe3o4和磁性聚合物的结构,样品采用kbr压片,波数为4000~400cm-1,用荷兰Panaco公司的x-射线粉末衍射仪,分别测定了油酸改性fe3o4和磁性聚合物的物相,试验条件为:2θ扫描范围为10°~90°,步长为0.04°;用德国netsch公司的sta449c综合热分析仪,升温速率为10k/min,温度为25~600℃,在氮气气氛下测量了磁性聚合物微球的热失重;用德国莱卡公司的dmxrp型光学显微镜,对磁性聚合物的表面形貌进行了分析;用扫描电镜,对磁性聚合物的表面进行了表征。
4.主要目录
(b)[1]陈林,张发爱,余彩莉.氢化松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯酯化物的合成[j].XX,15(24):12-15.精细和专用化学品。
(2)余彩莉,张发爱.关于松香顺酐加成物及溴化物的红外光谱和综合热分析的研究[j].生物化学工程,XX,40(4):28-30.
[3]maitis,rayss,kunduak.rosin:arenewableresourceforpolymersandpolymerchemicals[j]progpolymsci,1989,14(3):297-338.
[4]holiisq.l..separationofgaseousmixturesusingporouspolyaromatiebeads.analchem,1996,38(2):309~316.
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(b)[6]宋肖洁.制备功能单分散型聚合物微球和磁性复合微球[d].复旦大学XX:3~5.
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(b)[8]赵书阁、刘丽强、彭池方、等.聚氨酯微球的制备及其在克伦特罗抗体纯化中的应用[j].食品科学.XX,32(8):318~322.
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[1213]zhiyonglin,yingxuezhang,yonglechen,haoqian.extractionandrecyclingutilizationofmetalions(cu2+,co2+andni2+)withmagneticpolymerbeads.chemicalengineeringjournal,200–202(XX):104–112.
[1314]lipeng-fei,yangliang-rong,liwen-song,huangyin-bin,wangjuan,kongpeng,xulin,liuhui-zhou.adsorptionofcr(vi)inwastewaterbyfunctionalsuperparamagneticpgmapolymermicrosphereswithaminogroups.thechinesejournalofpr℃essengineering,XX,11(4):554-560.
毕业设计(论文)工作进度表。1-2周:查阅中外文献(5篇以上外文文献,20篇以上中文文献),了解课题研究现状和成果,撰写5000多字的关于松香改性及不同聚合方法聚合物微球制备的文献综述。 免费查重
第三个星期至第四个星期:提出实验设计方案,进行初步试验;提出课题报告,进行课题答辩。
第五周至第十周:试验研究,产品结构表征,性能测试,数据处理,性能测试。用业余时间翻译一篇不少于5000字的外文原稿。
11-14周:撰写9000字以上的学位论文,并对其完成工作。
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